双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)可作为锂离子电池电解液添加剂,具有能量密度、热稳定性、安全性高等优点,未来需求愈发明显,是新能源行业材料研究的热点。
LiFSI合成工艺涉及氟化反应。双氯磺酰亚胺和HF反应,分子结构中的Cl被F取代,反应生成双氟磺酰亚胺。过程中会产生没有完全取代的中间产物。反应条件苛刻:HF强腐蚀性、剧毒,高温高压反应,危险性极高。
目前,该反应许多研究工作集中于寻找较优的反应工艺条件使得产物产率提升。各组分可使用的离线检测技术是核磁F谱,检测过程复杂耗时和危险。在长达数小时的取代反应过程中,每隔10-30 min就要泄压取样,之后样品送检核磁F谱,确定中间产物及原料含量,研发周期长取样复杂,且取样过程也对反应造成一定影响,测试数据不具备代表性。
鉴知技术在线监测技术可以解决上述离线监测的局限性。在工艺优化中可采用在线光谱技术对反应物、中间产物和产物进行多组分含量实时原位监测。浸入式探头直接深入反应釜内液面以下,探头可耐受HF、盐酸、氯磺酸等物料腐蚀,可耐受200 ℃高温,15 MPa高压。
下图为七种工艺参数下,对合成反应的原料及中间产物的在线监测情况,参数7下原料消耗最快,反应最早完成,反应工艺条件好。
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【鉴知技术简介】
北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,拉曼光谱仪、便携式拉曼光谱仪、在线气体分析仪、在线拉曼光谱仪产品已广泛应用于安检、食品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。
鉴知技术历经10余年的孵育,专利累计申请数达200余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。