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碳材料结构的拉曼光谱表征
发布日期:2024-03-26 10:19:14

碳材料在储氢、半导体器件、锂电池、催化剂载体等领域具有非常广阔的应用前景。其中的碳纳米管和石墨烯产业已经从实验室走向产业化,成为了中国新材料产业乃至制造业实现弯道超车的突破口。据预计,未来中国碳材料市场销量将保持高增长趋势,结合中国动力电池协会发布的锂电池产业数据,预测未来市场年均复合增长率将达到58%,2026年将突破90万吨,有望逼近100万吨大关。


碳材料的表征分析对于材料性能研究至关重要。传统扫描电镜系统能给出材料形貌信息,EDS可以对材料微区成分元素种类与含量进行分析,分子成键信息主要有红外和拉曼光谱两种方法表征,可反映碳材料电化学性能等关键信息。其中拉曼光谱更擅长表征碳材料中C-C,C=C,C≡C,O-O,N≡N等无红外活性的共价键类型,因此成为当下更为常用的无损快速高分辨的分析技术。


拉曼光谱可以高效地表征碳材料的石墨烯层数、层堆叠方式、应变、边界和无序度等信息,是一种极其有效且高精度的实验手段,被广泛地应用在碳材料的实验中。拉曼光谱的主要信息来自拉曼特征峰,蕴含很多信息,包括峰位、峰强、半峰宽等。鉴知技术RS3100科研型拉曼光谱仪在碳材料样品分析方面有许多实际应用案例,下图为实验人员使用RS3100光学探头测试了添加不同含量增强剂的片状样品A、B、C。

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图1 测试场景图

 

在532nm激光激发下,RS3100拉曼光谱仪采集到的单层石墨烯的典型拉曼光谱图如下图所示。其对应的特征峰分别位于1585 cm-1附近的G峰和位于2695 cm-1左右的2D峰,如果石墨烯的边缘较多或者含有缺陷,还会出现位于1355cm-1左右的D峰。对A、B、C三款样品,测量全谱段的原始拉曼光谱有峰高比的差异,A,B,C样品差异内容为ID/IG=0.32,0.31,0.205。


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图2 RS3100采集的三种片状碳材料样品的拉曼光谱图

 

结果表明,可以通过鉴知技术RS3100科研型拉曼光谱仪对石墨烯、碳纳米管、碳复合材料等材料进行表征。

 

在碳材料制备研究中使用拉曼光谱的主要目的是结构信息的表征,碳材料特征拉曼峰位所对应的一般性解释如下[1,2]:

 

G峰:在1580 cm-1附近,归属于碳原子面内键的伸缩振动模,与石墨化程度有关;其峰宽与峰强也与缺陷有关;峰位与碳材料形态也有一定关系,如在碳纳米管中该峰会向低波数移动。

 

D峰:在1350 cm-1附近,归属于无序诱发的六边形布里渊区的边界振动模,用于缺陷表征。

 

碳材料的D带和G带强度比(ID/IG)ID/IG的比值通常与结构混乱程度和缺陷数量有关,比值越高,说明键合无序、空位和缺陷越多,越有利于电化学性能的提高。

 

2D峰(也被称为G’峰):在2680 cm-1附近,用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式(或层数)。

 

参考文献

[1] 李杰. 碳基电极材料的可控制备及其电化学储能应用研究[D]. 中国科学技术大学, 2022.DOI:10.27517/d.cnki.gzkju.2022.000367

[2] 辛伍红. 碳材料拉曼测试中激发光能量的选择[J]. 化工时刊, 2020,34(06):1-4.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2020.06.001

 


RS3100 科研型拉曼光谱仪


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1.产品介绍

北京鉴知技术有限公司RS3100科研型拉曼光谱仪是一款高性能的检测设备,可快速无损地对化学品进行分析,具有高灵敏度、高信噪比、低荧光、高稳定性等优异的性能。

RS3100拉曼光谱仪采用532 nm波长激发,内置透射光栅光谱仪,和-80 ℃深度制冷科研型相机,并采用多芯光纤收集方案,具有极高的灵敏度,可充分满足化学分析、材料研究等领域的检测需求。


2.产品特点

  • 高通量、低噪声:配备高通量设计的透射式光栅光谱仪

  • 信噪比高:-80℃科研深度制冷相机,高灵敏度、低噪声

  • 稳定性高:内置小型抗振平台,有效保护光路

  • 软件强大:具备数据采集、数据平滑、降噪、差谱、比对、定量分析方法建立等丰富功能

  • 多功能检测附件:配备固体套筒、液体套筒、密闭检测仓等可适用于固体、粉末、液体等多种不同形态样品的检测