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邻二甲苯硝化反应工艺研究
发布日期:2023-02-16 14:07:57

4-硝基邻二甲苯及3-硝基邻二甲苯是重要的有机合成中间体,也是生产高效、低毒、低残留的新型环保农药的重要原料之一。工业上大部分采用硝硫混酸硝化邻二甲苯的方式合成。邻二甲苯硝化工艺中的关键监测指标有邻二甲苯原料含量及硝化产物异构体比例等。

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目前,对于这些重要指标的实验室分析方法通常为液相色谱法,该法需要较为繁琐的取样、样品预处理和专业分析技术人员操作过程,全程在30分钟以上。该反应的连续流工艺研发过程中,反应本身可在3分钟左右完成,离线分析的时间成本占比高。如需要在短期内筛选大量工艺参数条件,研究人员需要一种实时、准确的在线检测手段快速给出含量信息,指导工艺优化方向。

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在线光谱技术可以迅速给出反应液中邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、4-硝基邻二甲苯的光谱信息。上图箭头标注特征峰的峰面积分别反映了三种物质的相对含量。下图中软件智能分析了12种不同工艺下的原料及产物含量比,显然条件2的原料转化率高,条件8下原料几乎没有反应。研究人员可以快速依据反应液中三种物质的含量判断工艺参数的优劣,迅速筛选较优参数,研发效率提升10倍以上。

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【鉴知技术简介】

北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域。

鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,专利累计申请数达200余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。