奥克托今（HMX）因其优异的爆炸性能，被誉为当今综合性能最好的单质炸药之一。然而，传统制备方法难以精确控制其晶体结构，导致产品质量参差不齐，极大限制了其应用潜力。近年来，微流体技术凭借其精确控制和高通量筛选的优势，为超细含能材料的制备带来了新的技术路线。本文将介绍一项最新研究成果，探讨微流体技术如何与拉曼光谱仪联用，实现超细HMX的高通量制备和晶型精准调控。

传统方法的困境

传统的HMX制备方法，如物理粉碎和化学重结晶，存在诸多问题：

• 物理粉碎：设备要求高、细化程度有限、安全风险大，难以满足大规模应用需求。

• 化学重结晶：难以精确控制结晶过程，导致产品粒径分布不均、晶体缺陷多，影响其性能和安全性。

微流体技术的优势

微流体技术利用微米级通道处理亚微米尺度流体，具备以下显著优势：

• 精确控制：可精确调控浓度、温度、流速等参数，实现对晶体成核与生长过程的精准控制。

• 高通量筛选：可在短时间内进行大量实验，快速筛选最佳工艺参数，提升研发效率。

• 样品量少：降低实验成本和安全风险。

• 操作成本低：无需大型设备，节省能源和资源。

拉曼光谱的精准检测

拉曼光谱是一种无损、快速的分子结构分析技术，在线拉曼光谱技术在本研究中发挥了不可替代的作用：

• 晶型精准识别：HMX存在β、γ等多种晶型，不同晶型在能量密度、稳定性等方面差异显著。拉曼光谱能够通过特征峰位精准区分不同晶型，为研究人员选择目标晶型提供可靠依据。

• 在线实时监测：拉曼光谱仪可对微流体反应器出口处的悬浮液进行在线检测，实时跟踪晶型变化，帮助及时调整工艺参数，确保制备过程的稳定性和可控性。

• 转晶动力学研究：通过拉曼光谱对晶型转变过程的连续监测，研究人员能够深入理解不同流量比、溶剂等条件对晶型稳定性的影响，揭示晶型转变机制，为工艺优化提供理论支持。

图 鉴知RS2000在线拉曼分析仪

研究进展

研究团队基于微流体平台，使用鉴知RS2000在线拉曼分析仪，系统研究了不同工艺参数对超细HMX晶体形貌、粒径和晶型的影响。

• 通过拉曼光谱分析发现，不同流量比（R=1、5、10）下制备的HMX样品晶型存在显著差异。例如，R=1时样品为β与γ混合晶型，R=10时则稳定为γ晶型。这一发现为通过调控工艺参数实现目标晶型的可控制备提供了实验依据。

• 拉曼光谱在线监测结果表明，后处理过程（如分离、干燥）对HMX晶型无影响，说明晶型主要由微流体反应条件决定。这一结论进一步验证了微流体技术在晶型调控中的独特优势。

• 结合拉曼光谱与XRD分析，研究人员发现微流体环境更接近理论模拟条件，有利于制备出晶体缺陷少、形貌规整的高品质HMX样品。

图 HMX不同晶型的拉曼谱图（图片来源：姜菡雨,徐司雨,于谨,等. 火炸药学报,2024,47(06):498-505.）

为实现超细HMX的批量制备，研究团队设计了一种高通量并联微反应器。该反应器通过多层组合与并联分流的方式，使流体均匀进入多路微混合流道，在保证样品质量的同时，大幅提升产量，理论产量可达180 g/h，为工业化生产奠定了基础。

微流体技术与拉曼光谱仪的联用，为超细含能材料的制备和晶型调控开辟了新路径。未来，随着这两种技术的不断进步，更多性能优异的超细含能材料将被开发出来，为国防事业和民用领域做出更大贡献。

原文链接：

姜菡雨,徐司雨,于谨,等.超细HMX的微流体结晶调控及高通量制备[J].火炸药学报,2024,47(06):498-505.DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.202403023.

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